|
高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機(jī)及無(wú)機(jī)可氧化物質(zhì)污染程度的常用指標(biāo)，定義為在一定條件下，用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)，由消耗的高錳酸鉀量計(jì)算相當(dāng)?shù)难趿俊?/p> 1、高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) 高錳酸鹽指數(shù)作為水體受還原性有機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與水樣的酸性，水樣中的氯離子濃度、高錳酸鉀的濃度、加熱方式、加熱溫度、加熱時(shí)間和實(shí)驗(yàn)條件等因素有關(guān)。由于在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，水樣中的有機(jī)物只能部分被氧化。因此在測(cè)定過(guò)程中，須嚴(yán)格按照GB/T11892—1989的規(guī)定實(shí)行。 2、高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè)適用范圍 根據(jù)GB/T11892—1989的規(guī)定，高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定有酸法和堿法兩種。當(dāng)氯離子質(zhì)量濃度不超過(guò)300mg/L時(shí)，用酸法測(cè)定，當(dāng)氯離子質(zhì)量濃度超過(guò)300mg/L時(shí)，用堿法測(cè)定。 3、堿性法高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè)步驟分析 吸取100mL搖晃均勻的樣品（或取少量用水稀釋至100mL），置于250mL錐形瓶中，加入0.5mL濃度為50%（w/w）氫氧化鈉溶液，加入10.00mL濃度約為0.01mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后將錐形瓶置于沸水浴中30±2min。 到時(shí)后取出錐形瓶，加入10±0.5mL濃度為3mol/L的濃硫酸，加入10.00mL濃度為0.01mol/L的草酸鈉溶液，至溶液變?yōu)闊o(wú)色，趁熱用濃度約為0.01mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退色，記錄消耗的高錳酸鉀溶液的體積。空白試驗(yàn)用100mL純水代替樣品，重復(fù)上述步驟，得到空白樣品所消耗的高錳酸鉀溶液的體積。 由消耗的高錳酸鉀溶液的體積量來(lái)計(jì)算相當(dāng)?shù)难趿?，從而?jì)算出高錳酸鹽指數(shù)的值。 4、高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的影響因素 在實(shí)際的樣品分析中，部分地區(qū)的部分水樣富含高氯離子干擾，堿性法測(cè)定也具有一定的局限性，當(dāng)氯離子含量達(dá)到幾千毫克升之后，終點(diǎn)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)中所述的保持30秒不褪色要求根本無(wú)法達(dá)到，因?yàn)槁入x子作為還原性物質(zhì)會(huì)快速地將高錳酸鉀溶液還原消耗，使得其褪色，導(dǎo)致不斷滴定，硬氣測(cè)量結(jié)果偏大。建議在高氯水樣堿性法滴定時(shí)，以初次呈現(xiàn)淡紫色后滴定1-2滴的結(jié)果作為終點(diǎn)滴定，以此體積作為地定量，進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)結(jié)果計(jì)算。
|
